碘是一種紫黑色有光澤的黑色晶體,它對動植物的生命是極其重要的,在高級哺乳動物中,碘以碘化氨基酸的形式集中在甲狀腺中,缺乏碘會引起甲狀腺腫大。成年人體內(nèi)約含有20——50mg碘,碘是維持人體甲狀腺正常功能的必須元素。除此之外,碘及其化合物還能用于醫(yī)藥、照相業(yè)及染料業(yè)。海水含碘最為豐富和穩(wěn)定,海水里的碘化物和碘酸鹽進入大多數(shù)海生物的新陳代謝中,因此海洋生物中含碘量很高,是很好的碘源。海帶作為海洋植物,因富含碘元素且價廉物美而成為補碘的常用食物之一。人們通常把海帶當作一種蔬菜,除了含豐富的碘之外,還含有豐富的鈣不飽和脂肪酸、氨酸等,經(jīng)常食用可以綜合調(diào)理和防治各種碘缺乏癥、心血管及相關(guān)病癥。海帶中碘的測定方法有離子選擇性電極法、分光光度法、容量法,本文利用日本理學(xué)大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀 Supermini200 可以直接測定固體樣品的特長,不需消解樣品或分離富集,壓片后直接上機測定,具有簡便快速不破壞樣品等優(yōu)點,對海帶產(chǎn)品研發(fā)工作具有重要意義。
實驗部分
日本理學(xué)大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
壓片機
馬瑙乳缽
碘化鉀(99.99%)
四硼酸鋰(X光專用試劑)
樣品壓片
取海帶樣品風(fēng)干后再烘干,磨細至100目,取適量樣品壓片,X射線熒光光譜儀上測定。
結(jié)果與討論
1.精密度試驗
選取幾種樣品進行測定,對同-樣品分別單獨測定7次,并分別計算測定結(jié)果的相對標準偏差,用以證明測定結(jié)果的精密度佳否,結(jié)果見表1。
由表可知,樣品測定的RSD在1.5%~-2.9%之間,不同含量的海帶樣品測定均能得到較好的精密度結(jié)果。
2.加標回收率實驗
選取海帶樣品1加入碘化鉀做回收實驗,證實本方法測定結(jié)果是否具有較高的準確性,結(jié)果見表2。
由表可知,加標回收率均在94.0%—107.5%之間,RSD在1.6%一3.1%之間較佳,說明該方法準確、可靠。
結(jié)論
在選定的試驗條件下,日本理學(xué)大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀 Supermini200 具有簡便快速,不需酸或堿消解破壞樣品、不需要分離預(yù)富集等繁瑣的過程、無污染節(jié)省人力和試劑等優(yōu)點,具有較強的實用價值,在海帶產(chǎn)品研發(fā)工作或快速篩選分類含碘量不同的海帶產(chǎn)品等工作中具有重要意義。